粉体混合质量的定量分析-下载凯发k8
文章出处:未知作者:真石漆混合机发表时间:2015-06-21
在eyh―系列二维运动混合机或其它粉体混合设备gmp认证工作的第四阶段――性能确认(pq)中,提到了混合均匀度的检测(rsd)。毫无疑问,混合均匀度是评定混合机性能的最重要指标。
一、 粉体混合的含义
粉体混合是二种以上组份在干燥状态或有少量液体存在下,以外力作用搅混,使其不均一性不断降低的过程。所谓二种以上组份,可以是不同的物质,也可以是同一物质而有不同的物理特性:如含水率不同、颗粒直径不同、颜色不同等等。
粉体混合是一个复杂的随机过程,混合质量的评估及测定方法一直是困扰着人们的棘手问题。随着时代的发展,凭人的五官感觉来判定混合均匀度的日子已经过去。用科学的、数量形式来判定混合均匀度,就是粉体混合的定量分析。要做到定量分析,必然要有取样、检测、统计分析(数据处理)几个过程,从而得到一个单一的量值来表达混合物的均匀度。
二、 取样
从混合物中某一位置取出少量的物料,叫“取样”,这少量的物料叫作“观测样品”又称“点样品”,取样的位置称“取样点”。
在同一容器内,同一时间水平上,不同取样点取得的样品组成这一时间水平上的“样本”。点样品的个数即样本的大小。
关于样品的大小:在满足检测需要的量并可能对取样点周围物料具有代表性的前提下,样品越小越好。样品过大,不仅浪费物料,且对定量分析的正确性不利。
关于样品个数多少(即样本的大小):样品个数越多,即样本越大,定量分析结果越可靠,误差率越小。但迄今为止,确定最佳样品个数尚未研究出来。据美国化学工程协学建议,要求5~15个样品,也有人认为至少需要20个乃至50个样品。我国习惯上取5~10个样品。关于取样点位置,在物料处于静止状态下取样时,取样点应尽可能均布在物料的各个位置。如果能在混合物的运动流中取样,则比静止状态下取样所得出分析结果要准确。所以,在条件许可的情况下(如最佳混合时间已经确定),在混合器出口物流中取样的办法好。
三、 检测
将取得样品,用化学或物理的方法,测定各组分(尤其是关键组分――示踪物)的含量:
x。如果样品个数是5,则检测到5个结果:x1;x2;x3;x4;x5。关于检测方法,应由组分的性质,混合的目的和实际条件来决定。
四、 统计分析
将上述检测结果,用统计学的方法,进行计算,得出单一的数值,来评估混合物的混合质量,叫统计分析法。
1. 算术平均值,又称样本均值:x
x= ― σxi
式中:n――点样品数(样本大小)
xi――第i个样品测得的参数。如质量、含水量、颗粒数等。
2. 方差:σ2
σ2 = ―― σ(xi ― x)2
3. 标准偏差,又称sd(standard deviation的缩写):σ
σ=√σ2 =√――σ(xi ? x)2
在20世纪40年代以前,一直用σ来定义(评估)粉体混合质量,σ值越小,混合越均匀。然而,实践表明,这一定义在某些情况下很不精确,误差较大。英国粉体工程权威n.哈恩贝在其专著“工业中的混合过程”(中国石化出版社1991)说过这样一句话:“……由样品中得到的实践方差
(σ2)数值没有多大价值,除非与极限方差值可以关联”。
4. 相对标准偏差,又称rsd(relative standard deviatio):v
v有很多种算法,以下仅提供2个常用算法。
算法1:v= ×100%
算法2:v= (×100%)
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